液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定雞蛋中金剛烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺殘留量
關(guān)鍵詞：金剛烷胺 氟苯尼考 雞蛋 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 殘留
摘要：目的:建立了同時測定雞蛋中金剛烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代謝物氟苯尼考胺殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜快速分析方法。方法:雞蛋樣品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C18凈化,氮吹后用流動相復(fù)溶,復(fù)溶液過濾膜后進行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)測定。分析采用XBridge C18色譜柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶劑為流動相進行梯度洗脫,正負離子切換監(jiān)測模式下進行監(jiān)測,同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果:3種化合物在一定濃度(氟苯尼考為0.10~20μg/L,金剛烷胺和氟苯尼考胺為0.5~100μg/L)范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系,金剛烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢出限(limit of detection,LOD)分別為0.3μg/kg、0.06μg/kg和0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)分別為1.0μg/kg、0.20μg/kg和1.0μg/kg。當(dāng)3種化合物在雞蛋中的加標(biāo)水平為LOQ、5LOQ和10LOQ時,平均回收率在94.9%~102%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.2%~4.9%。結(jié)論:方法簡便、快速、準(zhǔn)確,能滿足雞蛋中金剛烷胺和氟苯尼考殘留量同時分析需要。
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