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UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定動(dòng)物油脂中11種喹諾酮類獸藥殘留
關(guān)鍵詞：固相萃取 動(dòng)物油脂 喹諾酮類 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜
摘要：應(yīng)用固相萃取技術(shù)作為方法前處理,建立了動(dòng)物油脂中11種喹諾酮類獸藥殘留超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)檢測(cè)方法。樣品經(jīng)過正己烷溶解,80%乙腈水提取,PRIMEHLB柱凈化后,經(jīng)BEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm)分離,以乙腈和0.1%甲酸+2mmol/L甲酸銨水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,11種喹諾酮在5.0min中內(nèi)完成分析檢測(cè)。方法的最低檢測(cè)限為1.0μg/kg,在0.1~5.0ng/mL濃度范圍內(nèi),11種喹諾酮類獸藥線性良好,相關(guān)系數(shù)均在0.99以上;加標(biāo)回收率在80%-110%,變異系數(shù)≤10%。該方法檢測(cè)流程簡(jiǎn)單,凈化效果好,靈敏度高,可滿足實(shí)際樣品分析的需求。
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